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温肾调经颗粒主要由当归、杜仲、菟丝子、肉苁蓉、茜草等药物组成,其处方来源于临床验方,具有温肾养血,利温化浊,祛瘀调经之功效,临床上用于肾阳不足,冲任血虚,湿浊瘀阻所致之月经后期,经量稀少,甚或经闭不通的治疗,效果显著,是我国在多囊卵巢综合征研究领域惟一进入临床阶段研究的中药制剂。本研究对其质量标准进行了定性和定量研究,制定了肉苁蓉、菟丝子、茜草的薄层色谱定性鉴别,并建立了制剂中阿魏酸的高效液相色谱含量测定方法。
2.1.1肉苁蓉的薄层色谱鉴别取本品10g,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1~2ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦角甾苷对照品,加乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液。另取不含肉苁蓉的样品同法制成阴性对照液。照薄层色谱法(《中国药典》[1]2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-9%醋酸(20:3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% FeCl3乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照溶液无干扰。
2.1.2菟丝子的薄层色谱鉴别取本品5g,加甲醇60ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇溶解,滤过,滤液浓缩至1~2ml,作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材1g,研碎,加甲醇20ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇溶解,滤过,滤液浓缩至1~2ml,作为对照药材溶液。再取菟丝子阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(5:5:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照溶液无干扰。
2.1.3茜草的薄层鉴别取本品10g,加甲醇50 ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿溶解,滤过,滤液浓缩至1~2 ml,作为供试品溶液。另取茜草对照药材1g,研碎,加甲醇10ml,超声处理30min,同法制成对照药材溶液。再取茜草阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照溶液无干扰。
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牡丹皮,中药名。为毛茛科植物牡丹干燥根皮。产于安徽、四川、河南、山东等地。苦、辛,微寒,归心、肝、肾经,具有清热凉血、活血化淤、退虚热等功效。牡丹皮和牡丹酚的毒性小。今天读文网小编要与大家分享:安徽不同产地牡丹皮质量的分析相关论文,具体内容如下,欢迎阅读:
安徽不同产地牡丹皮质量的分析
牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮,广泛应用于中药复方中。近年来,随着牡丹皮需求的不断增长,出现了盲目种植和以次充好的现象,市场上牡丹皮质量参差不齐。庄氏等评价了40多批牡丹皮药材,合格率仅为67.5%。安徽为牡丹皮的主要产地,牡丹皮产量居全国前列。因此,对于安徽产牡丹皮的质量分析显得尤为重要。笔者对来自安徽4个产地的牡丹皮进行了质量分析,通过高效液相色谱法测定牡丹皮中主要成分丹皮酚的含量,为安徽不同产地牡丹皮的质量控制提供参考。
试验所用牡丹皮药材从药材市场上购买:泾县2批,南陵2批,青阳2批,亳州2批,编号分别为J1、J2、N1、N2、Q1、Q2、B1、B2。丹皮酚标准品购自中国药品生物制品鉴定所(批号1107078-200505)。Sartorius BP211D电子天平;KQ5200B型超声清洗仪;DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱;LG-08A八两装高速中药粉碎机;Sigma3K15冷冻离心机;恒温马弗炉; Agilent1100型高效液相色谱仪。甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。
2.1 水分检查
按照2005年版《中华人民共和国药典》水分测定法(附录ⅨH第一法)测定[2],水分含量不得超过13.0%。
2.2 总灰分检查
按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)总灰分检查法(附录ⅨK)测定[2],总灰分含量不得超过5.0%。
2.3 酸不溶性灰分检查
按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)酸不溶性灰分检查法(附录ⅨK)[2]进行测定,酸不溶性灰分不得超过1.0%。
2.4 浸出物检查
按照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定[2],用乙醇作溶剂,浸出物含量不得少于15.0%。
2.5 丹皮酚含量测定
2.5.1 色谱条件与系统适应性试验
Peptide C18柱(4.6 mm×250 mm,l2 μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长为274 nm,柱温为28 ℃,每次检测上样体积均为20 μL。色谱图见图1、图2。
2.5.2 对照品溶液的制备
精密称取适量丹皮酚对照品(用前37 ℃烘至恒重),加甲醇制成4.8 mg/mL溶液,以后逐步稀释。
2.5.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉0.1 g,精密称定,加入甲醇10 mL,摇匀,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,12 000 r/min离心。上清液用于HPLC检测。
2.5.4 精密度试验
按样品制备方法随机抽取同一批牡丹皮药材(B1)制备供试液,连续进样5次,274 nm检测样品,以丹皮酚峰积分值为指标考察仪器精密度。结果RSD=0.73%,表明精密度良好。
2.5.5 重复性试验 制备5份牡丹皮供试品溶液(Q1),以丹皮酚峰积分值为指标考察。结果RSD=1.3%,表明重复性良好。
2.5.6 线性关系考察
当浓度在20~160 μg/mL时,在本次试验条件下呈良好的线性关系。浓度大于200 μg/mL时明显偏离。回归方程为:Y=171.39X-1 170.9,R2为0.996 6。t检验得知峰面积对浓度的回归极显着。
3.1 样品水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物含量检测结果
检测结果表明,8批牡丹皮药材的含水量均在4.665%~5.365%之间,总灰分含量均在2.05%~3.05%之间,酸不溶灰分含量均处于0.305%~0.585%,浸出物含量均在24.5%~31.5%之间,均符合2005版《中华人民共和国药典》(一部)的规定。见表1。表1 样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量检查结果(略)
3.2 丹皮酚含量测定
根据测量样品所得的峰面积和实际上样浓度,计算出丹皮酚含量。见表2。表2 丹皮酚含量测定结果(略)注:其中N1溶于20 mL而不是10 mL的原因是因为溶于10 mL甲醇时测得的峰面积数值太大,超过标准曲线符合线性关系的范围,将其再稀释倍进行测定在所选的批次中,J2、N1、N2、Q1、B1各项指标均符合《中华人民共和国药典》(2005版)规定(≥1.2%),而J1、Q2、B2的丹皮酚含量均低于《中华人民共和国药典》规定。
牡丹皮药理学研究表明,丹皮酚是其重要的作用成分,因此,通常以丹皮酚含量作为质量控制的主要指标[3]。张氏等[4]研究表明,丹皮酚含量和牡丹皮中另一有效成分芍药苷含量明显正相关,因此,本实验在其它检测指标符合《中华人民共和国药典》规定时,以丹皮酚含量高低判定药材质量。
一直以来,安徽南陵的丫山、铜陵的凤凰山等地生产的牡丹皮为最好,凤牡丹皮被誉为安徽的四大名药之一[5]。上述试验结果表明,南陵产牡丹皮质量指标均优于《中华人民共和国药典》规定值(最高达到1.77%)。目前,南陵牡丹皮生产已实施了GAP标准化,试验结果证实了GAP标准种植对提高和稳定牡丹皮质量意义重大。J1、Q2、B2批次的丹皮酚含量低于《中华人民共和国药典》规定,其中Q2的丹皮酚含量仅为0.98%,而同一产地Q1的丹皮酚含量达到1.43%。这与其不规范的加工炮制方法和生产种植有很大关系。
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