为您找到与伏安法测电阻的物理量相关的共5个结果:
“伏安法测电阻”中电流表的两种接法,在高中物理新教材中虽然讲述不多,只在习题中出现,可它非常重要。它不仅包含了欧姆定律和电路连接等知识,还有利于培养学生实验系统误差分析的能力。学生对这部分知识往往感到原理简单易懂,但做题时常常顾此失彼,原因是对知识没有理解透彻,对方法没有及时整理和小结。我结合自己的教学实践,针对学生的问题,现分析总结如下:
首先,要明确系统误差。
要理解两种接法中的测量值究竟是哪部分电路的阻值。有人会说:当然是待测电阻的阻值。实际上,那是把“电压表看成断路、电流表看成短路”理想情况下的结果。而电压表电阻不是无穷大,电流表内阻不是零,正因为这样,两种接法才会造成误差。如下图所示:
图甲是电流表外接法,由于电压表的分流作用,电流表的读数就是电压表和待测电阻并联电路的总电流,当然电压表的读数是电压表和待测电阻并联电路的电压,所以外接法测量值是电压表和待测电阻并联总电阻,即R测=RV并Rx。显然,当Rx<
图乙是电流表内接法,由于电流表的分压作用,电压表的读数就是电流表和待测电阻串联电路的总电压,当然电流表的读数是电流表和待测电阻串联电路的电流,所以内接法测量值是电压表和待测电阻串联总电阻,即R测=RA串Rx。显然,当Rx>>RA时,误差较小。
其次,在不同情况下,选择合适的接法以减小系统误差。
(1)器材若是一只电压表、一只电流表,而且待测电阻和电表内阻都知大概数值情况下,则选择合适接法,以减小系统误差。如果Rx<
(2)器材若是一只电压表、一只电流表,但待测电阻和电表内阻都不知大概数值情况下,则可用试触法,即先后用两种接法。如果电流表读数变化不明显,则说明电压表的分流作用引起误差较小,则宜用外接法;如果电压表读数变化不明显,则说明电流表的分压作用引起误差较小,则宜用内接法。
(3)器材若是一只电压表、一只电流表,且一只电表内阻已知情况下,不妨用(1)中方法,因为可以消除系统误差。如果已知电压表内阻,在外接法中所求电阻为RV并Rx,则可求出准确的Rx,即电压表的分流作用引起的误差可消除,所以选用外接法;如果已知电流表内阻,在内接法中所求电阻为RA串Rx,则可求出准确的Rx,即电流表的分压作用引起的误差可消除,所以选用内接法。
(4)器材若是两只电压表或两只电流表,且一只电表内阻已知准确值,则该表可当作另外一只表。如给两只电压表,则内阻已知的电压表的读数除以其内阻,即为通过它的电流,所以它可当电流表用;如给两只电流表,则内阻已知的电流表的读数乘以其内阻,即为它两端的电压,所以它可当电压表用,所以选择电流表内外接法同(3)。
浏览量:2
下载量:0
时间:
浏览量:3
下载量:0
时间:
科技论文的内容必须客观、真实,定性和定量准确,不允许丝毫虚假,要经得起他人的重复和实践检验;论文的表达形式也要具有科学性,论述应清楚明白,不能模棱两可,语言准确、规范以下是读文网小编今天为大家精心准备的科技论文相关范文:微波消解原子吸收法测定米粉中铁含。内容仅供参考,欢迎阅读!
微波消解原子吸收法测定米粉中铁含全文如下:
摘要:采用湿法消解技术溶样,用原子吸收(AAS)法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%~106%。相对偏差(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。
论文关键词:微波消解,铁,米粉
现今食品中铁含量的检测当中主要应用干法灰化(GB5413.21-1997)和湿法消化(GB5009.90-2003)两种国家标准方法对样品进行前处理,消解后采用原子吸收(AAS)对样品进行检测。由于干法灰化简单快速,但易造成铁的挥发,使结果偏低1。湿法消化虽然结果比较准确但有一定的危险并且浪费时间,在消解过程必须检测人员随时观察,如有不甚就有爆炸的危险。微波消解技术是近些年来出现的一种较新的样品前处理技术2,该技术具有溶样能力强、速度快、无损失、污染少等优点。国内采用该技术进行样品消解的报道日益增多,但尚未见到用于食品铁测定的样品消解报道。为此,采用微波消解技术溶样,并用原子吸收(AAS)对样品进行测定,该方法在2~3小时内即可自动完成样品的消解,得到结果另人满意,同样可应用于奶粉和豆粉的测定,其结果同样另人满意。
1.1 仪器
美国PE 原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer AAnalyst 700); 马弗炉(德国 THERMOLEN FROUN); 国产(沈阳铁西区森华理化仪器研究所)高压密闭微波消解系统;上海富马恒温干燥箱;铁元素灯(北京市朝阳天宫电器厂);电子天平。
1.2 试剂及溶液
浓硝酸、高氯酸、硫酸 、盐酸均为A.R.级;所用水为去离子水;30% H2O2;
标准溶液:Fe单元素国家标准溶液,浓度为1000ug/ml,购自国家标准物质中心。用2%优级盐酸介质逐级稀释配制系列标准溶液,系列质量浓度为2.5,5,10,15ug/ml。工作曲线相关系数均大于0.9999。
3测定方法及步骤
1.3.1 微波消化;称样0.5~1g(精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯消解罐中,加入4ml浓硝酸,按表1温度程序升温进行微波消解,微波溶样酸的选择,为了完全破坏有机基体,往往需在强酸中加入其他氧化剂如过氧化氢,一般消化液用HNO3-H2O2(1∶2)进行消解,密封120℃加热2h后,硝酸浓度过高会使结果偏低,所以本文采用消解液置于电热板上水浴低温加热赶除过量的HNO3浓缩微沸0.5h2至剩余1ml后,转移定容25ml,待测。
随同试样做空白实验。
表1 样品消解微波程序
Tab.1 Microwave program for sample digestion
程序
初始温度
t/℃
终了温度
t/℃
时间
t/min
1 (升温阶段)
2(阶段升温)
室温
110
110
140
10
180~120
1.3.2 湿法消化; 称样品0.5g于三角瓶中,加入几个玻璃珠防止暴沸溶液溅出,加入30~40ml的混合酸(混合酸:硝酸:高氯酸=1:4,注意,安全期间高氯酸的量不能超过整个酸体系的20%),在三角瓶上方盖上坩埚盖,在电热板上中火加热,直至溶液变为无色透明溶液,约2~3ml时待微凉加入几毫升的去离子水,再加热赶酸,然后转移定容25ml。随同试样做空白实验。
1.3.3 干法灰化;称5g样品于坩埚中,在小火上加热除去黑烟,再移入马弗炉中灰化3~4个小时,冷却,加入1:4的硝酸2~3滴,溶解,加热至样品变为白色盐体无黑色颗粒,加入1:4盐酸4ml溶解,定容50ml。随同试样做空白实验。
1.4 AAS测试工作条件
原子吸收仪器设定条件如表2,
表2 AAS测试工作条件
Tab.2 AAS instrumental parameters
工作条件
雾化气流量
v/(ml/min)
波长
nm
狭缝宽度
nm
灯电流
mA
火焰
设定参数
0.5
248.3
0.2
22
空气-乙炔
2.1 干法灰化,对于米粉来说,干法灰化需要的时间比较长,而且消化不能完全彻底,经过长时间高温度的马弗炉烘烤还是会存有黑色难溶颗粒,需要用酸反复溶解和灰化,直到全部溶解,可这个过程长时间高温度的反复灰化对待测元素本身就会造成一定的挥发损失3。致使干法灰化测定的米粉,回收率相对比较低。
2.2 湿法消化,湿法消化需要大量的酸,而且危险性比较大,在加热过程中,高氯酸的浓度一定不能大于1:44,如果超过此标准有爆炸的危险。而且加热过程要注意观察千万不能蒸干。如果蒸干一个是被测元素的损失,另外一个是有爆炸的危险,所以消化过程工作人员不能长时间离开。另外由于处理过程引入大量的酸液增加了干扰物质的量,使回收率略微偏高。
2.3 微波消化,相对其他消化方法具有危险性小,用酸量少,误差小,及干扰因素少等优点。重要的是消化后,在转移前为了避免酸度对结果的影响,必须除去多余的酸。本文采用消解液置于电热板上水浴低温赶除过量的HNO3至剩1ml后,转移定容至25ml。定容后溶液酸度与标液酸度基本一致,定量取样与标准系列一起摄谱,不影响测定结果。
2.4 方法检出限
按确定的样品测定方法进行全程试剂空白测定7次(如表4所示),以其测定结果标准偏差的3倍计算检出限为0.06mg/l.依据称样量和样品最终定容体积计算样品的检出限可达到1mg/kg, 测试范围3~100μg/g,相对偏差±5%,可满足目前一些国际标准要求。
表4 检出限的测定
试 剂 空 白 测 定 值
标准偏差(STDEVPA)
0.853
0.852
0.856
0.854
0.856
0.859
0.854
0.002
2.5 回收试验和精密度
对同一样品用三种不同的方法进行加标回收试验,铁元素标准加入量均为1ug/ml。计算回收率;同时每种方法对样品进行7次平行测定,计算相对标准偏差,结果如表3所示。
三种方法的测定同一样品中Fe含量结果 表3
消化方法
1
2
3
4
5
6
7
8
平均值
回收率
干法消化
8.65
8.62
8.66
8.66
8.64
8.69
8.65
8.65
8.64
97.8
湿法消化
9.11
9.12
9.13
9.15
9.16
9.17
9.14
9.15
9.14
108.5
微波消化
9.08
9.08
9.07
9.08
9.07
9.09
9.09
9.08
9.08
100.2
3 影响因素分析
3.1分析消化液中HCLO4用量对消解效果的影响
一般根据样品的消解难易程度而配给不同比例的HNO3和HCLO4,考虑到消化罐传感温度的需要,消解液一般不得低于4ml,因此固定HNO3和H2O2用量分别是3和1ml,改变HCLO4用量分别为0,0.5,1.0,1.5ml并无太大差异。因此HCLO4用量为0.2。如果样品容易消化H2O2也可不用。
铁
ΨΦHNO3/%
3.2微波消解温度和时间的确定
微波程序通常包括快速升温和恒温两个阶段,而最为重要的两个参数既恒温温度和时间。一般温度越高消化越彻底,但出于对恒温箱和消解罐的使用寿命考虑,温度不能太高。从时间上来说又不能太长,通过实验确定如表4所示,确定恒温温度最好为140℃,加热2h。
表 4 消化温度和时间的确定
时间
(h)
温度℃
100
120
130
140
150
160
170
175
1h
2h
3h
4h
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
-
+
-
-
-
+
-
-
-
+
-
-
-
+
-
-
-
-
-
-
-
注:“+”表示未消化完全,“-”表示消化完全。
1、 佘振宝, 吉林大学化学学院 《微量元素与人体健康 》化学中心网络课件第八节 铁的测定——人发中铁的测定
2、 郭满栋,马淑娟,王晓华等。理化检验(化学分册),2002,38(3):158
3、 基础资源>>教学参考书>>生命科学中的微量元素>> 第九节 生物材料中铁的测定
4、 刘宗华,黄理纳,《分析实验室》第24卷第2期66-68页
浏览量:4
下载量:0
时间:
浏览量:2
下载量:0
时间:
摘要:目的 建立泻痢消胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法 色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(25:75);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。结果 芍药苷在0.484 4~2.422 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72(r = 0.999 9),平均加样回收率分别为99.67%(RSD=2.13%)。结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于泻痢消胶囊中芍药苷的质量控制。
关键词:泻痢消胶囊;芍药苷;HPLC
泻痢消胶囊是由酒黄连、酒白芍、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药加工制备而成,具有清热燥湿,行气止痛之功效[1],在临床上常用于大肠湿热所致的腹痛泄泻,大便不畅,下痢脓血等症,效果显著。原标准中只对制剂中的黄连小檗碱成分进行了含量测定,而白芍养血敛阴,缓急和里,为方中要药,目前认为芍药苷为白芍的有效成分,因此,本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定,为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。
1.1 仪器 Agilent1100高效液相色谱仪;UV1100型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AB135-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);
1.2 试药 芍药苷对照品(110736-200424)均购自中国药品生物制品检定所;泻痢消胶囊(云南白药集团股份有限公司)购自青岛国风药店;甲醇、磷酸为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
2.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(25︰75);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。
2.2.1对照品溶液 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并制成每1 mL含120μg的溶液,即得。
2.2.2 供试品溶液 取本品内容物,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过、即得。
2.2.3 阴性对照溶液 取白芍以外的其余药味,制得不含白芍的空白制剂,照供试品溶液的制备方法制备,即得。
2.3.1 专属性试验 精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL,按2.1项下色谱条件进行测定。结果供试品中芍药苷色谱峰能达到基线分离,且保留时间与相应对照品一致;阴性对照溶液在相同保留时间处无吸收峰,表明其余药味对芍药苷的测定无干扰,结果见图1。
图1 芍药苷对照品(A)、供试品(B)、阴性对照(C)HPLC图
2.3.2 线性关系考察 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含242.2μg的溶液,精密量取2、4、6、8、10ml,分别置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,按照2.1项下色谱条件进行测定。以芍药苷进样量为横坐标(X),对应峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得回归方程为:Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72,r = 0.999 9。结果表明,芍药苷进样量分别在0.484 4~2.422 0μg范围内线性关系良好。
2.3.3 精密度试验 精密吸取2.2.1项下对照品溶液,按2.1项下色谱条件进行测定,重复测定6次,进样量10 μL。结果芍药苷面积的RSD分别为1.41%(n=6),表明仪器精密度良好。
2.3.4 稳定性试验 取上述供试品溶液分别于配制后的1、3、5、7、9、12 h测定芍药苷峰面积,进样量10 μL。结果芍药苷峰面积的RSD分别为0.96%(n=6)、,表明供试品溶液在12h内具有良好的稳定性。
2.3.5 重复性试验 取同一批次泻痢消胶囊(批号20101004)内容物,共6份,分别按2.2.2项下方法制得供试品溶液,照2.1项下色谱条件进行测定,进样量10 μL。结果制剂中芍药苷平均含量分别为12.358 3 mg/g,RSD为1.69%(n=6),表明本含量测定方法重现性较理想。
2.3.6 加样回收试验 取已知含量的泻痢消胶囊(批号20100401,芍药苷含量12.358 3 mg/g)内容物,共6份,各约0.25g,精密称定,分别精密加入芍药苷对照品溶液(0.1205 mg/mL)和甲醇各25 mL,称定重量,其余按2.2.2项下方法操作,制得供试品溶液,照2.1项下色谱条件进行测定,进样量10 μL,计算加样回收率。
2.4 样品含量测定 取3批样品按供试品溶液制备法制得供试品溶液,并按2.1项下色谱条件进行测定,每批样品测定3份。
3.1供试品制备方法选择 本研究对供试品制备方法进行了筛选,甲醇液直接超声处理,进样测定,杂质干扰严重,芍药苷色谱峰分离不理想,进而采用正丁醇萃取法进行除杂处理[2],结果供试品溶液中中芍药苷色谱峰分离良好。
3.2 流动相的优选 本研究参考药典及相关文献[3,4]中关于芍药苷的含量测定方法,对流动相进行了筛选,最终选用甲醇-磷酸(25:75)系统,此系统能有效减小芍药苷拖尾,使色谱峰峰型良好,保留时间适中。
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京,化学工业出版社,2010:851.
[2] 王晓燕,朱宝珠,李顺吉,等.RP-HPLC法测定逍遥丸中芍药苷的含量[J].中医研究,2008,21(5): 14-16.
[3] 唐富丽,秦郁文.HPLC测定逍遥合剂中芍药苷的含量[J].齐鲁药事,2011,4:633-635.
[4] 祝明,胡梅素,薛冬,等.高效液相色谱法测定妇宝颗粒中芍药甙的含量[J].中国药品标准;2001,2:112-114.
浏览量:2
下载量:0
时间: