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微波消解原子吸收法测定米粉中铁含全文如下:
摘要:采用湿法消解技术溶样,用原子吸收(AAS)法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%~106%。相对偏差(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。
论文关键词:微波消解,铁,米粉
现今食品中铁含量的检测当中主要应用干法灰化(GB5413.21-1997)和湿法消化(GB5009.90-2003)两种国家标准方法对样品进行前处理,消解后采用原子吸收(AAS)对样品进行检测。由于干法灰化简单快速,但易造成铁的挥发,使结果偏低1。湿法消化虽然结果比较准确但有一定的危险并且浪费时间,在消解过程必须检测人员随时观察,如有不甚就有爆炸的危险。微波消解技术是近些年来出现的一种较新的样品前处理技术2,该技术具有溶样能力强、速度快、无损失、污染少等优点。国内采用该技术进行样品消解的报道日益增多,但尚未见到用于食品铁测定的样品消解报道。为此,采用微波消解技术溶样,并用原子吸收(AAS)对样品进行测定,该方法在2~3小时内即可自动完成样品的消解,得到结果另人满意,同样可应用于奶粉和豆粉的测定,其结果同样另人满意。
1.1 仪器
美国PE 原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer AAnalyst 700); 马弗炉(德国 THERMOLEN FROUN); 国产(沈阳铁西区森华理化仪器研究所)高压密闭微波消解系统;上海富马恒温干燥箱;铁元素灯(北京市朝阳天宫电器厂);电子天平。
1.2 试剂及溶液
浓硝酸、高氯酸、硫酸 、盐酸均为A.R.级;所用水为去离子水;30% H2O2;
标准溶液:Fe单元素国家标准溶液,浓度为1000ug/ml,购自国家标准物质中心。用2%优级盐酸介质逐级稀释配制系列标准溶液,系列质量浓度为2.5,5,10,15ug/ml。工作曲线相关系数均大于0.9999。
3测定方法及步骤
1.3.1 微波消化;称样0.5~1g(精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯消解罐中,加入4ml浓硝酸,按表1温度程序升温进行微波消解,微波溶样酸的选择,为了完全破坏有机基体,往往需在强酸中加入其他氧化剂如过氧化氢,一般消化液用HNO3-H2O2(1∶2)进行消解,密封120℃加热2h后,硝酸浓度过高会使结果偏低,所以本文采用消解液置于电热板上水浴低温加热赶除过量的HNO3浓缩微沸0.5h2至剩余1ml后,转移定容25ml,待测。
随同试样做空白实验。
表1 样品消解微波程序
Tab.1 Microwave program for sample digestion
程序
初始温度
t/℃
终了温度
t/℃
时间
t/min
1 (升温阶段)
2(阶段升温)
室温
110
110
140
10
180~120
1.3.2 湿法消化; 称样品0.5g于三角瓶中,加入几个玻璃珠防止暴沸溶液溅出,加入30~40ml的混合酸(混合酸:硝酸:高氯酸=1:4,注意,安全期间高氯酸的量不能超过整个酸体系的20%),在三角瓶上方盖上坩埚盖,在电热板上中火加热,直至溶液变为无色透明溶液,约2~3ml时待微凉加入几毫升的去离子水,再加热赶酸,然后转移定容25ml。随同试样做空白实验。
1.3.3 干法灰化;称5g样品于坩埚中,在小火上加热除去黑烟,再移入马弗炉中灰化3~4个小时,冷却,加入1:4的硝酸2~3滴,溶解,加热至样品变为白色盐体无黑色颗粒,加入1:4盐酸4ml溶解,定容50ml。随同试样做空白实验。
1.4 AAS测试工作条件
原子吸收仪器设定条件如表2,
表2 AAS测试工作条件
Tab.2 AAS instrumental parameters
工作条件
雾化气流量
v/(ml/min)
波长
nm
狭缝宽度
nm
灯电流
mA
火焰
设定参数
0.5
248.3
0.2
22
空气-乙炔
2.1 干法灰化,对于米粉来说,干法灰化需要的时间比较长,而且消化不能完全彻底,经过长时间高温度的马弗炉烘烤还是会存有黑色难溶颗粒,需要用酸反复溶解和灰化,直到全部溶解,可这个过程长时间高温度的反复灰化对待测元素本身就会造成一定的挥发损失3。致使干法灰化测定的米粉,回收率相对比较低。
2.2 湿法消化,湿法消化需要大量的酸,而且危险性比较大,在加热过程中,高氯酸的浓度一定不能大于1:44,如果超过此标准有爆炸的危险。而且加热过程要注意观察千万不能蒸干。如果蒸干一个是被测元素的损失,另外一个是有爆炸的危险,所以消化过程工作人员不能长时间离开。另外由于处理过程引入大量的酸液增加了干扰物质的量,使回收率略微偏高。
2.3 微波消化,相对其他消化方法具有危险性小,用酸量少,误差小,及干扰因素少等优点。重要的是消化后,在转移前为了避免酸度对结果的影响,必须除去多余的酸。本文采用消解液置于电热板上水浴低温赶除过量的HNO3至剩1ml后,转移定容至25ml。定容后溶液酸度与标液酸度基本一致,定量取样与标准系列一起摄谱,不影响测定结果。
2.4 方法检出限
按确定的样品测定方法进行全程试剂空白测定7次(如表4所示),以其测定结果标准偏差的3倍计算检出限为0.06mg/l.依据称样量和样品最终定容体积计算样品的检出限可达到1mg/kg, 测试范围3~100μg/g,相对偏差±5%,可满足目前一些国际标准要求。
表4 检出限的测定
试 剂 空 白 测 定 值
标准偏差(STDEVPA)
0.853
0.852
0.856
0.854
0.856
0.859
0.854
0.002
2.5 回收试验和精密度
对同一样品用三种不同的方法进行加标回收试验,铁元素标准加入量均为1ug/ml。计算回收率;同时每种方法对样品进行7次平行测定,计算相对标准偏差,结果如表3所示。
三种方法的测定同一样品中Fe含量结果 表3
消化方法
1
2
3
4
5
6
7
8
平均值
回收率
干法消化
8.65
8.62
8.66
8.66
8.64
8.69
8.65
8.65
8.64
97.8
湿法消化
9.11
9.12
9.13
9.15
9.16
9.17
9.14
9.15
9.14
108.5
微波消化
9.08
9.08
9.07
9.08
9.07
9.09
9.09
9.08
9.08
100.2
3 影响因素分析
3.1分析消化液中HCLO4用量对消解效果的影响
一般根据样品的消解难易程度而配给不同比例的HNO3和HCLO4,考虑到消化罐传感温度的需要,消解液一般不得低于4ml,因此固定HNO3和H2O2用量分别是3和1ml,改变HCLO4用量分别为0,0.5,1.0,1.5ml并无太大差异。因此HCLO4用量为0.2。如果样品容易消化H2O2也可不用。
铁
ΨΦHNO3/%
3.2微波消解温度和时间的确定
微波程序通常包括快速升温和恒温两个阶段,而最为重要的两个参数既恒温温度和时间。一般温度越高消化越彻底,但出于对恒温箱和消解罐的使用寿命考虑,温度不能太高。从时间上来说又不能太长,通过实验确定如表4所示,确定恒温温度最好为140℃,加热2h。
表 4 消化温度和时间的确定
时间
(h)
温度℃
100
120
130
140
150
160
170
175
1h
2h
3h
4h
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
-
+
-
-
-
+
-
-
-
+
-
-
-
+
-
-
-
-
-
-
-
注:“+”表示未消化完全,“-”表示消化完全。
1、 佘振宝, 吉林大学化学学院 《微量元素与人体健康 》化学中心网络课件第八节 铁的测定——人发中铁的测定
2、 郭满栋,马淑娟,王晓华等。理化检验(化学分册),2002,38(3):158
3、 基础资源>>教学参考书>>生命科学中的微量元素>> 第九节 生物材料中铁的测定
4、 刘宗华,黄理纳,《分析实验室》第24卷第2期66-68页
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应力吸收层设置于半刚性基层与水泥混凝土路面板之间,一般来说起应力吸收、隔离、防水和封水以及防止反射裂缝等作用。水泥混凝土路面板和半刚性基层之间设置的应力吸收层,具有集料细、矿粉用量大、油石比大、空隙率小、饱和度大等特点,因此,一般采用砂粒式或细粒式的密级配沥青混合料,本文记为YF型。
3.1 热拌YF型沥青混合料宜采用运料车运输,但不得超载运输,或急刹车、急弯掉头;运料车的运力应稍有富余,施工过程中摊辅机前方应有运料车等候
3.2 运料车每次使用前后必须清扫干净,在车厢板上涂一薄层防止沥青粘结的隔离剂或防粘剂,但不得有余液积聚在车厢底部
从拌和机向运料车上装料时,应多次挪动汽车位置,平衡装料,以减少混合料离析。运料车运输混合料宜用苫布覆盖保温、防雨、防污染。
3.3 运料车进入摊铺现场时,轮胎上不得沾有泥土等可能污染路面的脏物,否则宜设水池洗净轮胎后进入工程现场;若沥青混合料不符合施工温度要求,或已经结成团块、已遭雨淋的不得铺筑
3.4 摊铺过程中运料车应在摊辅机前100mm-300mm处停住,空挡等候,由摊辅机推动前进开始缓缓卸料,避免撞击摊辅机;运料车每次卸料必须倒净,如有剩余,应及时清除,防止硬结
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摘要:非法吸收公众存款案件中存款人诉讼地位如何一直是一个有争议的问题。在实践中一般认为,由于非法吸收公众存款的行为侵害的法益是国家金融管理秩序,被害人应当是国家,所以存款人不仅不是被害人,而且是破坏国家金融秩序的参与者。本文认为,判断存款人以何种身份参与诉讼,要坚持主客观相一致的原则,根据存款人主观认识的不同加以区别对待,不能一概而论。
关键词:存款人被害人刑事申诉主体
非法吸收公众存款案是实践中检察机关办理较多的一类经济案件。这类案件一般涉及面广,存款人众多,处理起来十分棘手。特别是如果对人民检察院诉讼终结的刑事处理决定或者法院的判决、裁定不服,到检察机关控告申诉部门提起刑事申诉,存款人是否具备申诉主体资格就成为一大难题,这个问题不仅关系到人民群众财产权益的保护,也关系到社会的和谐稳定。但是,纵观我国现行的法律法规对此种情况并没有做出相关规定,这就给司法实践带来一定的困扰。
要确定存款人是否具有申诉资格,首先要解决的是其在非法吸收公众存款案件当中的诉讼地位,即存款人是以被害人身份参加诉讼还是以证人身份参加诉讼。笔者所在某基层检察院控申处就受理过一起因存款人不服法院判决而向我院申请刑事申诉的案件。在案件受理后,对于该类案件中由存款人提起的刑事申诉是否应当立案审查出现了两种不同的意见,一种观点认为存款人并不具备申诉资格,因为非法吸收公众存款罪属于刑法分则第三章所规定的破坏社会主义市场经济秩序罪,其侵害的法益是国家金融管理秩序,被害人应该是国家,所以存款人不是被害人,并且还是破坏国家金融秩序的参与者,因此不具备申诉资格,只能作为证人参与诉讼,因而也就不是刑事申诉案件的当事人。另一种观点认为,存款人也应当是该类案件的被害人,因为如果其存于非法吸存者处的资金已经被挥霍而无法归还,他们的利益也受到了侵害,应当有资格申请刑事申诉。但是笔者认为,这两种观点都有失偏颇,原因就在于上述两种观点都对所有的存款人均一概而论,没有详细区分存款人的不同类型,没能做到惩罚犯罪与保护存款人的合法权益的有机结合。
要探讨非法吸存案存款人是否具有申诉主体资格,首先要明确什么是刑事申诉主体以及那些人可以成为刑事申诉的主体。
根据《人民检察院复查刑事申诉案件规定》第四条的规定,刑事申诉主体是指对人民检察院诉讼终结的刑事处理决定以及对人民法院已经发生法律效力的刑事判决、裁定(含刑事附带民事判决、裁定)不服,有权提出重新处理要求的人,即刑事申诉申请人。根据是否享有独立的申诉权,刑事申诉主体可以分为刑事申诉人和刑事申诉代理人两大类。
刑事申诉人是指“独立享有申诉权的自然人和单位”。《人民检察院复查刑事申诉案件规定》第十三条规定:“人民检察院对原案当事人及其法定代理人、近亲属提出的申诉应当受理。”由此可见,当事人及其法定代理人、近亲属是目前我国法定的刑事申诉人。其中根据《刑事诉讼法》第八十二条的规定,当事人又包括被害人、自诉人、犯罪嫌疑人、被告人、附带民事诉讼的原告人和被告人。
刑事申诉代理人是指接受刑事申诉人的聘请或委托,以刑事申诉人的名义进行刑事申诉活动的人。刑事申诉代理人只有代理权而没有独立的申诉权,其必须在刑事申诉人委托的范围内行使申诉权。根据《人民检察院复查刑事申诉案件规定》第十三条规定:“申诉人委托律师代理申诉的,也应受理。”《律师法》第二十五条规定,律师可以“接受刑事案件犯罪嫌疑人的聘请,为其提供法律咨询,代理申诉、控告”。中华全国律师协会制定的《律师参与刑事诉讼办案规范》(试行)第9条规定,律师事务所根据刑事案件当事人及其法定代理人、近亲属的委托,指派律师为其担任申诉案件的代理人。根据上述规定,在我国可以作为刑事申诉代理人的只有律师。
因此,在非法吸收公众存款案中,对人民检察院诉讼终结的刑事处理决定和对人民法院已经发生法律效力的刑事判决、裁定不服进而能够进行刑事申诉的主体有被害人、犯罪嫌疑人、被告人以及上述人员委托或聘请的刑事申诉代理人。这其中,犯罪嫌疑人、被告人及其委托的代理人具有刑事申诉的权利毋庸置疑,而对于被害人的申诉则存在较大分歧,尤其是该类案件中存款人到底是不是被害人在实践中还有较大争议。如果承认存款人是被害人,那么是不是所有的存款人都是被害人?如果不承认存款人是被害人,那么这些人将以什么样的身份参加诉讼?要解决这些问题,要首先从确定存款人的诉讼地位来入手。
犯罪学中的被害人是指犯罪行为所造成的损失或损害即危害结果的承担者。在被害人学上,包括四层含义:首先,被害人是遭受一定的损失或者损害者。包括物质或精神、有形与无形、抽象与具体的损害。其次,被害人是危害结果的直接或间接担受者。再次,被害人是犯罪行为的侵害对象或者犯罪行为所侵害的社会关系的主体。最后,从外延来说,既然肯定被害人是危害结果的担受者,则一切遭受犯罪侵害而承担危害结果的“人”均属被害人。
而法益则是指根据宪法的基本原则,由法所保护的、客观上可能受到侵害或者威胁的人的生活利益,也即通常所说的犯罪客体。行为对象也叫犯罪对象(行为客体),一般是指行为所作用的法益的主体(人)或物质表现(物),例如,故意杀人罪的行为对象是人,拐骗儿童罪的行为对象是不满14周岁的儿童等等。
行为对象与被害人之间并不是一一对应的关系,有些犯罪行为可能没有行为对象,但所有的犯罪行为都应当有自然人被害人。因为,犯罪的本质是对法益的侵害,法益必须与利益相关联,所有的法律都是为了保护社会上的某种利益而生,离开利益,就不存在法的观念。法益还必须与人相关联,刑法的目的是为了保护人的利益,所以只有人的利益才能称为法益,只有人的利益才值得刑法保护。人的生活利益,不仅包括个人的生命、身体、自由、名誉、财产等利益,而且包括建立在保护个人利益基础之上因而可以还原为个人利益的国家利益与社会利益。因此,对国家利益或社会利益的侵害都可以视为对公民个人利益的侵害,因为国家利益或者社会利益是全体公民个人利益的集合体,所有的犯罪归根到底都是侵害公民的个人利益,公民个人在此意义上可以成为所有犯罪的被害人。
因此,判断某个犯罪的被害人是国家还是个人,不应当取决于该犯罪行为所侵害的法益在刑法分则当中所处的位置,而应当取决于是否有自然人的合法权益受到该犯罪行为的直接侵害。不能仅因为非法吸收公众存款罪属于破坏社会主义市场经济秩序罪这一章就认定其侵害的是国家的金融管理秩序,被害人就是国家。举个例子来说,寻衅滋事罪属于妨害社会管理秩序罪这一章,其侵害的法益应当是国家的社会管理秩序,但是该罪一般来说被害人就是个人。再例如,重婚罪侵害的法益是国家一夫一妻的婚姻制度,该罪可以说并没有行为对象,如果否认该罪中自然人被害人的存在,那么在该罪作为自诉案件的情况下,谁来行使控诉权就成为一大难题,甚至可能导致这些犯罪行为得不到刑事追诉。
根据上述分析,对于那些因非法吸收公众存款者故意隐瞒其行为的非法性而导致那些不明真相的存款人把钱存于非法吸收存款者处,这时存款人也应当是非法吸收公众存款行为“所作用的法益的主体”即刑事被害人,其合法权益当然受到了非法吸收公众存款行为的直接侵害。
据此,只依据非法吸收公众存款罪中存款人也是“侵害”国家金融秩序的参与者,实际的被害人是国家而一概否认非法吸收公众存款案的所有存款者都不是被害人的观点是片面的。
非难可能性是指就符合构成要件的违法行为对行为人的非难,即责任。责任构成要件也就是主观构成要件,是指刑法规定成立犯罪必须具备的,表明行为的非难可能性的要件。主观构成要件是一切犯罪都必须具备的要件,在我国,不具有故意、过失的行为,都不成立犯罪。刑法明文规定,没有故意与过失的行为,即使造成了损害结果,也不成立犯罪。主观构成要件是区分罪与非罪的标准之一,是成立犯罪所必须具备的要件,客观上实施了侵害法益的行为,主观上同时具备主观构成要件时,才能成立犯罪。
没有责任就没有刑罚是近代刑法的一个根本原理。具体来说,即使某种行为符合刑法条文规定的客观构成要件,给法益造成了侵害或者危险,但仅此并不能科处刑罚,科处刑罚还要求对行为人具有非难可能性。也就是说,不具备有责性就不成立犯罪。将有责性作为犯罪成立要件,是刑罚目的的基本要求。因为处罚不具备有责性的行为,就不存在预防犯罪的效果。
有责性阻却事由是指排除符合客观构成要件的行为的有责性的事由。有责性的基础,是具有辨认控制能力的人,具有接受法律规范的要求、实施合法行为的可能性,但是却不接受法律规范的要求,实施了符合客观构成要件的违法行为。所以,在行为主体认识到或者可能认识到自己的行为是刑法禁止的行为时(违法性认识的可能性),就应当产生反对动机,实施刑法所允许的行为。如果行为主体不可能认识到自己的行为是刑法禁止的行为而实施时,就不能对行为主体进行责难。而违法认识的可能性,则是指行为人在实施符合构成要件的行为时,能够认识到自己的行为是违法的。实施了符合客观构成要件的违法行为的行为人不具有违法认识的可能性时,不能对其进行非难。一方面,具有违法性认识的可能性时,才能产生遵从法律的动机,才具有非难可能性;对于不可能知道自己的行为被法律禁止的人,不能从法律上要求其放弃该行为,因而不能追究其责任。只有这样才能保障行为人的行动自由。另一方面,刑法具有不完整性,且实行罪刑法定原则,侵犯法益的行为并不一定被刑法规定为犯罪。因此,即使行为人认识到自己的行为侵犯了某种法益,但合理地相信自己的行为并不为刑法所禁止时,即违法性的错误不可回避时,就不具有非难可能性。
因此,根据上述分析,对非法吸收公众存款案中存款人诉讼地位的判定,不能简单的以是或不是来认定,而应当坚持主客观相一致的原则,依据主观构成要件的不同分别做出认定。当存款人明知或应当知道非法吸存者不具有吸收存款的资格,其吸收存款的行为未经主管机关批准,是违法的,而贪图非法吸存者允诺的高额利息等收益将资金存于非法吸存者处,此时存款人不仅是扰乱国家金融秩序的参与者,而且其行为也是违法的,这样的存款人当然不是被害人,也就不具有申诉权。但是,当存款人不明知也不应当知道对方吸收存款的行为是违法的,而在非法吸收存者的欺骗或者蒙蔽下,为了获取高额利息等其认为是“合法”的利益而将资金存于非法吸存者处时,虽然在客观上他们与非法吸收公众存款者均是扰乱国家金融秩序的参与者,但由于他们不具有主观上的故意或过失,不具备有责性,因而不能认定他们的行为违法,故这样的存款人可以以被害人的身份参与诉讼,也就具有相应的申诉权。但是,如果非法吸存者已经将存款本金返还给存款人时,不论这时存款人有没有主观上的故意,都不应当是被害人,因为其合法利益并没有受到侵害否则,只能以证人的身份参与诉讼,没有申诉权。
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利用长期定位施肥的土壤条件研究不同施肥措施对小麦(TriticumaestivumL.)吸收利用氮素的影响,为新形势下制定合理培肥施肥技术确保小麦的高产稳产,保护农田环境具有积极意义。施肥对小麦生长发育的影响,研究表明随着氮肥或有机肥施用量的增加,叶片SPAD值增大[1];与单施无机肥相比,有机无机肥配施可以增加小麦的有效小穗数和穗粒数[2],降低小麦灌浆盛期旗叶膜脂过氧化,提高光合速率、干物质积累速率和千粒质量,延缓叶片的衰老;而不均衡施肥膜脂过氧化作用升高,光合速率降低[3]。在小麦品质方面,在高施氮量情况下,可以提高小麦籽粒的蛋白石含量和面粉面团参数[4];与不施肥相比,氮磷钾配施可以明显提高小麦籽粒的蛋白质、总氨基酸和必需氨基酸含量[5],改善面粉品质和面团品质,增加灰分含量[6];但也有研究认为长期有机无机配施与不施肥或者单施氮肥相比,降低籽粒的蛋白质、湿面筋、干面筋含量以及沉淀值和小麦籽粒品质[7]。此外,施肥对小麦籽粒产量及养分吸收的影响,国、内外大量研究认为有机无机配施能显着提高小麦籽粒产量[8-18],而长期不施肥、单施N肥及不均衡施肥处理的小麦产量下降[9,12,14];同时,施用有机肥可以使小麦对N、P、K的吸收较为均衡,缺素施肥直接导致植株体内相应养分的明显亏缺,不施N肥则制约小麦对K的吸收[19];NP、NPK配施小麦的氮、磷利用率较高,且NPK配施有机肥的肥料利用率有累加效应[20]。前人有关施肥对小麦影响的研究多集中在小麦生长发育、品质、产量等方面,研究选用的小麦品种通常已经大面积推广。而有关不同施肥措施对小麦特别是新审定小麦品种氮素的阶段性吸收、利用以及累积等方面研究则鲜有报道。本研究以国家潮土土壤肥力与肥料效益长期监测基地为平台,以1990年以来的不同施肥措施的土壤为基础材料,以新审定的郑麦7698为对象,系统的研究不同施肥措施对其整个生育期各生育阶段N素吸收、累积的影响,为制定小麦高产稳产的施肥技术、丰富小麦营养需肥理论及其它相关研究提供理论支持和借鉴。
1.1试验地概况1987年中国农业科学院在全国9个不同土壤生态类型区布置了“全国土壤肥力和肥料效益长期定位监测试验网”,经过2年匀地种植,于1990年开始不同施肥方式下作物产量与肥料效益的监测研究。试验地位于黄淮海平原国家潮土土壤肥力与肥料效益郑州长期监测站(34°47′N,113°40′E),4季分明,气候类型为暖温带季风气候,年平均气温14.4℃,>10℃积温约5169℃。7月最热,平均27.3℃;1月最冷,平均0.2℃;年平均降雨量645mm,无霜期224d,年平均蒸发量1450mm,年日照时间约2400h。土壤类型为潮土,1990年研究开始时基础土壤样品的养分情况为pH8.3,w[土壤有机质(SOM)]=10.1g?kg-1,w[土壤碱解氮(Alkali-hydrolysableNitrogen)]=76.6mg?kg-1,w[有效磷(Olsen-P)]=6.5mg?kg-1,w[有效钾(ExchangeableK)]=74.5mg?kg-1,w[土壤全氮(TotalN)]=0.65g?kg-1,w[土壤全磷(TotalP)]=0.64g?kg-1,w[土壤全钾(TotalK)]=16.9g?kg-1。有关监测站长期定位施肥对土壤养分及肥力的研究详见Nie等[21]、张水清等[22]的研究结果。
1.2试验设计长期定位施肥研究的试验小区为完全随机排列,本研究选取其中的5个处理:(1)CK(种植冬小麦,不施肥);(2)NK(施氮肥和钾肥,不施磷肥);(3)NPK(施氮磷钾化肥);(4)MNPK(M指有机肥,有机肥+氮磷钾化肥);(5)SNPK(S指玉米秸秆,秸秆还田+氮磷钾化肥),按照小区面积大、小分2组,分别为54m2和45m2,每组各处理均3次重复,相当于有6次的重复。研究施用的氮肥为尿素[CO(NH2)2],磷肥为磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2],钾肥为硫酸钾(K2SO4),有机肥为牛粪,秸秆为当季玉米秸秆。除不施肥(CK)的处理外,施肥处理的施氮量(或标准)相同(其中施有机肥或秸秆还田的氮肥分配比为m(有机氮)与m(无机氮)之比为7∶3,m(N)∶m(P2O5)∶m(K2O)=1∶0.5∶0.5),施肥处理的磷肥、钾肥、有机肥、秸秆作基肥一次施入,无机氮肥的m(基肥)∶m(追肥)=4∶6(秸秆还田处理可能由于C多而C/N失调,必需增加N用量,这样秸秆还田处理所无机氮肥按7∶3分配基肥和追肥),各处理施肥量见表1。试验选用的小麦品种为郑麦7698(豫审麦2011008),2009年10月18日播种,播量约150kg?hm-2,行距23cm,2010年6月11日收获。各处理田间管理一致,分别于越冬期、返青期及抽穗期浇水3次,每次500m3?hm-2;并进行人工除草。此外,本研究整理分析了1991—2008年间18年的小麦产量资料,为分析小麦对氮素吸收的影响提供数据上支持和补充;长期定位施肥研究选用的小麦品种虽然年际间不同,但是同一研究年份内,各施肥处理的品种相同。
1.3测定及分析方法分别在小麦的越冬期(2009-12-22)、返青期(2010-02-25)、拔节期(2010-03-17)、抽穗期(2010-04-16)、灌浆期(2010-05-06)、成熟期(2010-06-11)进行田间植株样品的采集,并进行室内处理以及分析测定。小麦出苗后,在每个小区固定3个1m长样段,在每个生育时期调查田间群体数,取平均值计算;同时取0.5m行长的植株样品,用自来水冲洗干净,剪去根部,分为茎秆、叶、叶鞘、穗和籽粒(生育前期为整株),鲜样于105℃杀青30min,70℃烘干至恒质量,并称质量,计算干物质重。植株的全氮用H2SO4-H2O2法测定[23],干物质用烘干法测定[24],小区实收5m2计算产量,氮吸收量及利用率等计算方法如下:N累积吸收量(kg?hm-2)=[干物质积累量(kg?hm-2)×各器官中全氮质量分数(g?kg-1)]/1000;氮肥吸收利用率=(施氮肥区作物氮素累积量─空白区氮素累积量)/施用氮肥总氮量×100%;氮肥生理利用率(Physiologicalefficiencykggrain/kgN)=(施氮肥区产量─空白区产量)/(施氮肥区植株吸氮量─空白区植株吸氮量);氮肥农学利用率(Agronomicefficiencykggrain/kgN)=(施氮肥区产量─空白区产量)/施用氮肥总量;氮肥偏生产力(Partialfactorproductivitykggrain/kgN)=作物施肥后的产量/氮肥施用量;文中数据为6次重复均值,用Excel、DPS等软件进行统计分析,用LSD法进行多重比较。
2.1长期不同施肥措施下小麦籽粒产量(1991—2008)、群体动态与生物量的变化在等氮量施肥条件下,由图1可以看出,1991—2008年间CK、NK处理的小麦产量均低于NPK、MNPK、SNPK处理,其中NK处理的小麦产量在1991—1994年间呈下降趋势而后逐渐趋于稳定。NPK、MNPK、SNPK处理的小麦产量在年际间存在一定的波动,NPK处理的籽粒产量要稍高于MNPK、SNPK处理。此外,考虑到不同年份之间小麦品种对研究的影响,研究将1991—2008年间18年的历史产量数据分为1991—1999、2000—2008年2个阶段来分析,由表2可以看出,1991—1999和2000—2008年前后2个阶段中NPK、MNPK、SNPK处理的籽粒产量分别为6116.3、5682.2、6084.0kg?hm-2和6700.3、6031.7、6368.0kg?hm-2,均极显着(P≤0.01)高于CK、NK处理;NPK、MNPK、SNPK处理之间差异不显着,前后2个阶段的产量增加幅度上以NPK处理最大,达到9.6%,其次为MNPK处理,SNPK处理相对较小,前后2个阶段各处理产量大小均为NPK>SNPK>MNPK;说明NPK、MNPK、SNPK施肥处理的研究结果与品种关系不大。不同施肥措施对小麦群体数影响明显,在小麦生长的各个生育阶段,NPK、MNPK、SNPK施肥措施的田间群体数较大,到拔节期群体数最大,分别为1513.2、1414.4、1545.7万苗?hm-2,是CK、NK处理的3~4倍;NPK、MNPK、SNPK处理在抽穗期以前群体的变动幅度也较大,而CK、NK处理的群体波动幅度较小(图2)。不同施肥处理对冬小麦干物质累积量的影响,由图3可以看出,在小麦生长的各个阶段NPK、MNPK、SNPK施肥处理的总干物质重以及茎、叶、叶鞘、穗等器官的干物质重均较高,CK、NK施肥处理的则明显较低[图3(a)];而且随着生育进程的推进,地上部干物质积累量的差距进一步加大,到成熟期最大。从灌浆期、成熟期各个器官的干物质分配来看,NPK、MNPK、SNPK施肥措施有利于光合产物向营养器官、生殖器官积累[图3(b),(c)],进而获得较高的籽粒产量。在成熟期,NPK、MNPK、SNPK施肥处理的籽粒产量分别为8883.2、7706.4、8197.5kg?hm-2,是CK、NK处理的2~4倍。
2.2不同施肥措施下小麦地上部全氮含量与氮素积累量的变化长期定位施肥对冬小麦不同生育时期吸收土壤N素的影响,由表3可以看出,在小麦越冬期、返青期,MNPK/SNPK处理的小麦幼苗植株全氮含量高于CK、NK、NPK处理,但是各处理间没有达到显着水平。到拔节期,MNPK/SNPK处理的小麦幼苗植株全氮含量分别极显着(P≤0.01)、显着(P≤0.05)高于CK、NK施肥处理;NPK处理的植株全氮含量低于MNPK/SNPK处理,但极显着(P≤0.01)高于CK。抽穗期,NK、NPK、SNPK施肥处理植株的全氮含量较高,均极显着(P≤0.01)高于CK、MNPK施肥处理。在灌浆期,各施肥处理的小麦器官全氮含量中叶最高,其次为穗,而叶鞘和茎中的含量较低;施肥处理的茎、叶(P≤0.01)、鞘、穗中的全氮含量均高于CK处理;施肥的各处理差异不显着。在成熟期,各处理小麦叶(CK除外)、穗的氮含量较高,而茎、鞘、颖壳中的氮含量较低;各施肥处理之间,NK、NPK处理的小麦叶、穗中氮含量较高,分别为1.18%、1.15%和2.26%、2.33%,叶中分别极显着(P≤0.01)、显着(P≤0.05)高于CK;而MNKP、SNPK处理的氮含量相对较低,在叶、穗中的质量分数分别约0.8%、1.60%。氮素吸收累积上,在小麦生长的越冬期、返青期、起身期以及抽穗期,NPK、MNPK、SNPK施肥处理间小麦的氮素累积吸收量没有显着差异,但均极显着(P≤0.01)高于CK、NK处理;NK施肥处理的吸收量也随着生育时期的推进多于CK处理(表3)。从各个器官的吸收分配来看,灌浆期NPK、MNPK、SNPK施肥处理在茎、叶、鞘及穗的氮素累积量均极显着(P≤0.01)高于CK、NK处理,其中SNPK、NPK、MNPK分别在茎叶、鞘、穗中的氮素累积量较高(表3)。在小麦成熟期NPK、MNPK、SNPK处理在茎、叶、鞘、颖壳、籽粒中的氮素累积量均显着(P≤0.05)或极显着(P≤0.01)高于CK、NK处理,其中NPK施肥处理在叶、颖壳、籽粒的吸收量最高,分别达到(以N计)11.86、13.39、206.80kg?hm-2,MNPK在茎、鞘中的氮素吸收量最高(以N计)分别达到18.38和5.89kg?hm-2,SNPK在各个器官中的氮素吸收量则介于二者之间;在成熟期累积氮吸收总量以NPK最高,达到249.1kg?hm-2,极显着(P≤0.01)高于其他施肥处理,CK处理的氮素吸收量最低,仅为61.73kg?hm-2,显着(P≤0.05)或极显着(P≤0.01)低于其他处理;氮素吸收量顺序由大到小依次为NPK>MNPK>SNPK>NK>CK。
2.3不同施肥措施下氮肥利用率的变化施肥措施最终会影响到氮肥的利用效率,由图4可以看出,在本研究条件下NPK、MNPK、SNPK施肥处理的氮肥吸收利用率(RE)、农学效率(AE)以及偏生产力(PFP)均明显高于NK施肥处理,说明NPK配施以及与有机肥和秸秆还田配合施用非常有利于小麦对氮肥的吸收、利用,并提高籽粒产量[图4(a),(c),(d)]。此外,NK、NPK、MNPK、SNPK施肥处理的生理利用率(PE)分别为22.7、35.2、53.3、64.2kggrain?kg-1N,说明等氮量条件下,NPK肥配合秸秆还田或有机肥更有利于土壤氮素的吸收[图4(b)]。
有关施肥对小麦影响的研究一直持续是农业科研人员关注的热点。与本研究施氮量[165kg?hm-2(以N计)]相同的研究中,皇浦湘荣等[5]研究得出有机无机肥配施处理的产量均与NPK处理差异不显着,但千粒质量、穗数、蛋白质含量均高于NPK处理。介晓磊等[26]研究表明NPK配施或与有机肥配施能提高小麦叶片硝酸还原酶活性,有机肥与化肥配施处理的小麦产量与NPK处理差异不显着,千粒质量、穗数高于NPK处理,NPK配施有机肥有利于提高氨基酸含量。本研究表明,长期定位施肥条件下,NPK、MNPK、SNPK处理的小麦产量在较高,这与前人的研究结论基本一致。与CK、NK处理相比,施NPK、NPK配施有机肥或秸秆还田增加产量的原因是:一方面增大了田间群体的穗数;另一方面有利于不同生育时期茎、叶、穗等器官对氮素的吸收和累积,最终获得了较高的干物质累积量和籽粒产量(表2)。但也应该注意,MNPK、SNPK处理籽粒的产量分别7706.4、8197.5kg?hm-2,仍低于NPK处理的8883.2kg?hm-2的水平,说明MNPK、SNPK施肥处理还有潜在增产的空间,反映出本研究等氮条件下有机无机肥配施的处理中无机氮肥供应量偏小或者有机肥施用量偏大。黄绍敏等[25]连续13年对不同施肥方式下潮土土壤氮素平衡及去向进行研究,结果表明施NPK化肥氮素中48%被作物利用,9.7%残留在土壤中,55%挥发损失;NPK与有机肥配施的氮素利用率、残留率和损失率分别为44.3%、23%和42%,其中与秸秆配施的氮素利用率最高达到51%。同时对豫麦13、郑太育1号、临汾7203、郑州941、豫麦47、郑州8998、郑麦9023等小麦品种连续15年不同施肥方式的研究结果认为,在施氮量相同情况下,NPK和NP处理小麦的氮利用率最高,分别为70.3%和68.4%,秸秆还田(SNPK)条件下氮、磷的利用率高于MNPK[20]。本研究则认为NPK、MNPK、SNPK施肥处理的氮肥吸收利用率(RE)、农学效率(AE)以及偏生产力(PFP)均明显高于NK施肥处理,说明NPK配施以及与有机肥和秸秆还田配施有利于小麦对氮肥的吸收,并提高籽粒产量[图4(a),(c),(d)];而生理利用率(PE)分别为35.2(NPK)<53.3(MNPK)<64.2(SNPK)kggrain?kg-1N,说明NPK肥配合秸秆还田或有机肥更有利于土壤氮素的吸收[图4(b)]。此外,本研究以长期定位监测基地近20年历史不同施肥措施的土壤为载体,以新审定的小麦品种为研究对象,具有长、短结合的研究特点。本研究对长期定位研究18年历史的小麦产量进行了整理分析,产量结果与本研究的结论相吻合;同时试验又分为2组,每组各处理均重复3次,相当于重复6次,进而弥补了本研究周期性相对较短的问题,进一步减少了系统误差,增大了研究数据准确性、真实性以及结论的可靠性。4结论在等氮量[165kg?hm-2(以N计)]条件下,施NPK肥以及NPK配施有机肥或秸秆还田能够显着提高小麦各生育阶段的田间群体数、有效穗数和干物质累积量。在小麦抽穗期以前,NPK、MNPK、SNPK施肥处理的小麦对氮素吸收累积量差异不明显,但均极显着(P≤0.01)高于不施肥(CK)或缺素施肥(NK);NPK、NPK配施有机肥或秸秆还田更有利于灌浆期、成熟期氮素在茎、叶、鞘、穗等器官累积;小麦对氮素吸收累积量、氮肥利用率以NPK最大,MNPK/SNPK次之,均极显着(P≤0.01)高于CK和NK;氮素吸收累积量顺序依次为NPK>MNPK>SNPK>NK>CK。NPK、MNPK、SNPK处理的氮肥吸收利用率(RE)、生理利用率(PE)、农学效率(AE)以及偏生产力(PFP)均明显高于CK和NK处理,NPK肥配合秸秆还田或有机肥更有利于土壤氮素的吸收。
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